干法制陽離子瓜爾膠,目前我國陽離子瓜兒膠工業化生產大都采用傳統的濕法生產,濕法生產瓜爾膠存在需大量的有機溶劑,勞動強度大、能耗 髙、安全風險高、生產成本髙等問題。本實驗采用干法研制瓜爾膠,改變傳統工藝,確定干法生產瓜爾膠最佳工藝配方及工藝條 件,以確定產品最優成本,達到最大經濟利益。
陽離子瓜爾膠[1]是陽離子高聚合物[2]家族中 最重要的代表之一,干法制陽離子瓜爾膠,在國際“CTFA”注冊的人體保 護品用陽離子聚合物中,它的用量屆前位。陽離子 瓜爾膠是一個水溶性的高分子聚合物,具有良好的 發泡穩泡作用、抗靜電作用,在日化、造紙、卷煙等方 面的廣泛用途決定新工藝開發將存在廣闊的市場空 間,極具市場競爭力。
陽離子瓜爾膠目前主要有濕法和干法兩種生產 方法。國內生產陽離子瓜爾膠的廠家主要是用濕法 工藝技術,濕法生產陽離子瓜爾膠需大量的有機溶 劑——乙醇,勞動強度大、能耗高、安全風險高、成本 高、環境污染大,產品缺乏市場競爭力。干法主要用 于生產陽離子淀粉[3],干法生產陽離子淀粉具有工 藝簡單、勿需使用有機溶劑且反應效率高、成本低、 勞動強度小、環境污染小且能實現清潔生產等優點。 本實驗利用干法取代濕法制備陽離子瓜爾膠,可以 避免濕法制備的缺點,具有市場竟爭力,低投資、高 回報,對中小企業極具投資價值。
2實驗部分
2.1原理
干法生產陽離子瓜爾膠是采用瓜爾膠、陽離子 醚化劑和氫氧化鈉為原料,干法制陽離子瓜爾膠,經高速混合反應器反應 后,得到陽離子瓜爾膠,再經過干燥、粉碎、過篩即得
產品。
2.2試劑及儀器 2.2.1主要試劑
瓜爾膠,工業品(含量&98% );
陽離子醚化劑,工業品(含量>98% ); 氫氧化鈉,工業品(含量>98% ); 分散劑,工業品(含量&98%)。
2.2.2主要儀器
0H
10L高速混合機(不鎊鋼、帶溫控)一臺;真空干 燥器一臺;空壓機一臺;燒杯一套;黏度計一臺;分析 儀器一套(氣相色普儀S - 1001,帶FID檢測品;SE -54型毛細管色普柱;色譜數據處理機)。
2.3實驗方法 2.3.1工藝流程
工藝流程框圖見圖1。
2.3.2實驗方法
將陽離子醚化劑、瓜兒膠、氫氧化鈉按選擇的配 方比例進人計量裝置后,全部進人高速混合機一起 反應,反應約1 • 〇 ~ 1.5h后加入分散劑,維持一定的 反應溫度和反應時間,檢驗合格后,取出經干燥、粉 碎后得到產品。
3結果與分析 3.1最佳實驗條件
正交實驗表明:反應溫度、反應時間、堿和醚化 劑的配比及其溶劑——水含量的多少是影響產品質 量的主要因素。最佳實驗條件為:配料比:m(瓜爾 膠):m(醚化劑溶液):m(堿溶液)=1:0.13:0.01;
反應溫度:50~55^;
反應時間:2.0~2.5h;
醚化劑和堿在進行反應前需配成水溶液,較佳 的濃度分別為60 % ~ 65 %和10 % ~ 25 %。
3.2產品質量
通過最優化條件制備的陽離子瓜爾膠產品檢測 結果見表1。
表1陽離子瓜爾肢產品檢測結果 ¥1檢測結果
外觀淡黃色粉末
黏度(25^,1 %水溶液)/(Pa-s)5=3000
水分/%務 11.0
灰分/%矣1.5
pH值(1 %水溶液)6.0-8.0
粒度(75jwn最小通過率)/%彡90
粒度(150pm最小通過率)/%100
表2陽離子瓜爾膠產品質量標準
項目指標
外觀淡黃色粉末
黏度(25^,1 *水溶液)/(Pa- s)>3000
水分/%矣 11.0
灰分/%在1.5
pH值(1 %水溶液)8.0-10.0
粒度(120_最小通過率)/ %賽95
對比表1和表2,利用干法制備的陽離子瓜爾 膠符合產品質量標準,滿足用戶要求。
3.3影響因素分析
黏度和酒精溶解性是生產陽離子瓜爾膠的主要 工藝控制點,產品質量是否滿足用戶要求,是本實驗 的關鍵。
3.3.1堿和醚化劑的影響
由于堿不參與反應,只是提供一個堿性環境,激 活醚化劑的活性。堿太少,干法制陽離子瓜爾膠,不能激活醚化劑,影響反 應效率;堿太多,不僅影響產品的顏色,而且還要消 耗過多的分散劑,使得產品中灰分過高。
在反應中,如東酸化劑太多,使得產品中殘留有 醚化劑,對皮膚會有刺激性;如果太少,會影響反應 效率,酒精溶解性差。所以通過實驗,確定m(瓜爾 膠):m(醚化劑):m(堿)=1:0.13:0.01。
3.3.2反應溫度的影響
反應溫度對該產品質量影響很大。反應溫度過 低,酒精溶解性差;反應溫度過高,產品黏度急劇下 降。實驗確定反應溫度為50 ~55丈較佳。
3.3.3反應時間的影響
反應時間過短,反應效率低,酒精溶解性差;反 應時間過長,對黏度和酒精溶解性幾乎無影響,但延 長了整個反應周期,增加能耗,勞動生產率低下,產 率降低。實驗確定適宜反應時間為2.0?2. 5h。 3.3.4醚化劑和堿液中水的影響
反應中水溶劑有兩個作用:一方面可促使化學 藥品均勻混合,使其取代度和反應效率大大提高;另 一方面又會導致醚化劑和生成的陽離子瓜爾膠水 解,導致反應效率下降。因此,水量過多不利于反應 的進行;水量過少,原料不能很好地在瓜爾膠粉中擴 散、滲透并反應。
4安全衛生及環保 4.1安全衛生
(1)由于混合反應是在高速混合機內進行,機 器啟動初期會有部分瓜爾膠粉塵從排氣口隨水汽逸 出,反應完后出料時有部分粉塵。因此,在投料初期 和放料時應戴防塵口罩。
(2)加完料后,在啟動高速混合機前一定要仔 細檢査混合器蓋是否固定,以防瓜爾膠飛散或部件 甩出發生意外傷害事故。
(3)使用的醚化劑,對過敏性皮膚有刺激,引起 皮膚發癢、起斑。在配制醚化劑溶液時應戴防酸堿 橡膠手套,如果不小心濺在皮膚上,立即用大量水沖 洗,情況嚴重者,就醫。
4.2環保
干法制陽離子瓜爾膠生產過程僅在加料和出料 時有少量粉塵外,瓜爾膠粉塵無毒無害。整個過程 無“三廢”排放,基本上實現清潔生產。
5結論
該法生產的陽離子瓜爾膠質量穩定,中等取代 度,高黏度。并且有工藝簡單、勿需使用有機溶劑且 反應效率高、環境污染小、成本低、勞動強度小等優 點。該技術科技含量高,產品極具竟爭力,低投資、 高回報,對中小企業極具投資價值。
6工業需注意問題
(1)由于瓜爾膠粉的堆積密度大,反應過程中 既有高速攬拌摩擦產生的熱量,干法制陽離子瓜爾膠,又有瓜爾膠反應放 出的熱量,工藝要求反應溫度不能過高,粉狀物料 混合過程中的傳熱效果差,熱量主要通過夾套冷卻 水帶走,由于夾套面積小,熱交換效果不理想。反應 過程中投料過多,熱交換效果更差,在一定時間內, 溫度如果不能很快控制到工藝要求溫度,瓜爾膠的 黏度大受影響,產品質量無法保證,所以在產業化生 產中要考慮投料量與熱量移走的工藝條件。
(2)研制出的產品中大約有10 %的產品由于 粒度大,不符合客戶要求,需完善部分工藝,選擇適 宜的粉碎設備,使產品在粒度上符合客戶要求,同時 提高產品收率。
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